兩種簡(jiǎn)化定氮方法擴(kuò)散法和通氣法的介紹
通過(guò)氮素定量分析，可以準(zhǔn)確地指導(dǎo)作物施肥，鑒定土壤肥力，檢查肥料質(zhì)量。因此，氮素測(cè)定對(duì)于指導(dǎo)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和實(shí)行科學(xué)種田，有著重要意義。
氮素定量的方法很多，但農(nóng)業(yè)上常用的仍是凱氏蒸餾法。其原理是利用按鹽在堿性條件下分解出游離氨的特性，通入蒸氣將氨驅(qū)出，使氨被酸性液體吸收，然后通過(guò)中和滴定計(jì)算其氮素含量。這種方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，消耗試劑少，對(duì)測(cè)定土壤和有機(jī)肥料等成分復(fù)雜的樣本，不易受到干擾。因此，使用定氮儀凱氏蒸餾法仍是目前氮素定量分析的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
但由于凱氏蒸餾法需用蒸氣發(fā)生和冷凝等專門(mén)裝置，在農(nóng)村和野外應(yīng)用受到很大限制，下面介紹兩種簡(jiǎn)化定氮法-擴(kuò)散法和通氣法。此法可以大大簡(jiǎn)化分析設(shè)備，并能保證相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，對(duì)農(nóng)村基點(diǎn)和群眾性科學(xué)實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行氮素定量測(cè)定，有一定的實(shí)際意義。擴(kuò)散法這種方法業(yè)已為許多化驗(yàn)室所應(yīng)用，其原理仍同凱氏法。但分析過(guò)程不是經(jīng)過(guò)蒸餾，而是將已經(jīng)處理好的樣本溶液和吸收劑分別放入一個(gè)特制的密封室（稱為擴(kuò)散皿）內(nèi)。然后放置一定時(shí)間，用標(biāo)準(zhǔn)酸中和滴定以計(jì)算其含氮量。
試劑：2%硼酸溶液：待溶解后，溶液中加入幾滴混合指示劑，用稀堿調(diào)節(jié)至呈紅紫色，40%氫氧化鈉溶液；混合指示劑：0.1%甲基紅一份與0.1%嗅甲酚綠五份混合（用1克指示劑溶于1升20%酒精中即為0.1%），標(biāo)準(zhǔn)酸：0.01N硫酸；堿性甘油：普通甘油加入幾粒固體氫氧化鈉。
設(shè)備裝置：玻璃擴(kuò)散皿。見(jiàn)圖：外室內(nèi)徑7厘米，內(nèi)側(cè)高1.2厘米，內(nèi)室內(nèi)徑3.2厘米，內(nèi)側(cè)高0.8厘米，另8XS犀米玻璃蓋板一塊。可以用塑料等材料仿制。5毫升微量滴定管一支。
步驟分析：
在擴(kuò)散皿外室中，準(zhǔn)確放入樣本溶液3~5毫升，內(nèi)室放入吸收劑硼酸2毫升及混合指示劑2~3滴。在擴(kuò)散皿的外沿均勻涂上封口用的堿性甘油。然后向外室加入氫氧化鈉1一2毫升，迅速蓋上玻璃板并檢查有無(wú)漏氣，輕輕搖勻（注意不能將外室溶液濺入內(nèi)室），靜置擴(kuò)散。
擴(kuò)散速度與外室的堿濃度有關(guān)，同時(shí)又與室溫有關(guān)，溫度愈高擴(kuò)散愈快，在20一30OC下一般經(jīng)24小時(shí)可達(dá)97~99%.
擴(kuò)散結(jié)束后用O.olN標(biāo)準(zhǔn)酸直接在內(nèi)室中用微量滴定管滴定，至由綠色變?yōu)槲⒓t色。
由于內(nèi)室容量小，只有8毫升左右，因此所加入被測(cè)定的氮量要控制在0.5毫克左右，以免裝不下滴定溶液。
滴定后如未能確定是否擴(kuò)散完全，可重新蓋上玻璃板繼續(xù)擴(kuò)散。
如待測(cè)樣本液中除含錢(qián)態(tài)氮以外還含有易被強(qiáng)堿分解的有機(jī)氮時(shí)，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高。此時(shí)不能用氫氧化鈉作堿化劑，要改用12%氧化鎂懸濁液3~5毫升代替。其擴(kuò)散時(shí)間要相應(yīng)延長(zhǎng)至48小時(shí)。-所取測(cè)定液中的樣本克數(shù)。擴(kuò)散法操作簡(jiǎn)便，宜于分析大批樣本，如能有3~4次重復(fù)，其精確度也相當(dāng)高，可接近凱氏蒸餾法；但其分析時(shí)間太長(zhǎng)，同時(shí)吸收液層薄，滴定終點(diǎn)較難觀察。
通氣法這個(gè)方法是一種簡(jiǎn)單、快速而不需要專門(mén)設(shè)備的方法。其分析原理也同凱氏法，只不過(guò)用通入空氣來(lái)代替水蒸氣驅(qū)出氨氣，免除了蒸氣發(fā)生和冷凝裝置，其他吸收和滴定過(guò)程則與蒸餾法相同。
試劑：同擴(kuò)散法
設(shè)備及裝置：蒸餾裝置。見(jiàn)圖：15x80和25x150試管各一支，膠塞，玻管，膠管，漏斗；5毫升滴定管一支（或用刻度吸管代替）；吸球一個(gè)（吹氣用，或稱洗耳球）；水浴鍋（鋁口盅）、冷卻杯（茶杯）各一只；酒精燈。這里要注意，為_(kāi)r使吹出的氨能被硼酸充分吸收，可在接收管末端出口處包上一兩層塑料紗網(wǎng)以減慢氣流速度，增加與硼酸接觸的面積。另外吹氣工具可用其他辦法代替。
蒸餾結(jié)束后用吸球?qū)U液吸出，并用水沖洗蒸餾管一兩次。
結(jié)果計(jì)算：（同擴(kuò)散法）據(jù)多次測(cè)定，通氣法的氮素回收率可達(dá)95%以上，結(jié)果重現(xiàn)性較好，但操作時(shí)需專人看管，適宜在野外少量樣本的快速測(cè)定。
以上兩種方法均屬半微量分析，樣本試劉用量較少，因此必需細(xì)心、嚴(yán)格操作才能取得可靠的分析結(jié)果。并用試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)樣本較正。
至于測(cè)定前的樣本溶液制備，如果樣本只含氨態(tài)氮，如硫酸按、氨水等，只要加水溶解、稀釋便可測(cè)定其含氮量。對(duì)于含其他形態(tài)氮素的樣本，則要先進(jìn)行處理，使之轉(zhuǎn)化成氨態(tài)氮后再進(jìn)行測(cè)定。這樣就可以測(cè)定氨態(tài)氮以外的一些氮素，既可以測(cè)定土壤、有機(jī)肥料和植物中的總氮量，也可以側(cè)定旦白質(zhì)氮、氨態(tài)氮、硝態(tài)氮的含量。所以，氨態(tài)氮素定量分析是氮素分析的一項(xiàng)基本方法，其應(yīng)用范圍是很廣泛的。關(guān)于樣本處理方法，請(qǐng)參考有關(guān)資料，本文就不再介紹了。
附：0.01N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，取濃硫酸0.28毫升加入一升水中。
在分析天平上稱取分析純硼砂（Na:B·loH:O）（不烘）1.,072克，定容至1000毫升（要準(zhǔn)確），即為0.01000N,然后吸取10毫升于錐瓶中，以甲基紅為指示劑用上述硫酸溶液滴定至由黃變紅，計(jì)算硫酸溶液的準(zhǔn)確濃度。經(jīng)標(biāo)定準(zhǔn)確后的硫酸如注意密封保管，其濃度可保持三個(gè)月左右不變。
